Enxofre (S) é o terceiro elemento mais abundante no petróleo e é considerado um dos principais contaminantes presentes nessa matriz, podendo ocorrer nas formas de sulfetos, tiofenos, moléculas policíclicas contendo nitrogênio e oxigênio e CS2. Os compostos de enxofre são indesejáveis, pois provocam corrosão, envenenam catalisadores automotivos e de processos do refino. Na queima dos combustíveis, quando presentes, dão origem aos óxidos SOx, que são poluentes atmosféricos e causadores da chuva ácida, elevando a acidez do solo. As principais técnicas utilizadas para determinação do teor de S em amostras de petróleo e seus derivados são: ICP-OES e UVF. Muitos laboratórios não dispõem de diferentes técnicas para determinação de uma gama variada de analitos, o que implica na necessidade de desenvolvimento de métodos alternativos. A Cromatografia Iônica (IC) é uma técnica sensível, reprodutiva, seletiva e estável, além de ser multielementar e de rápida obtenção de resultados, o que a torna perfeitamente aplicável à indústria do petróleo. Entretanto, a IC não é indicada na determinação de analitos em matrizes orgânicas, de forma direta, sendo necessário um prévio preparo a fim de tornar solúvel em água às espécies de interesse. A metodologia de preparo de amostra utilizada foi a digestão assistida por micro-ondas auxiliada pela ação oxidativa do H2O2. As análises por IC apresentaram %DPR entre 13,7-16,7% e, para efeitos da avaliação dos resultados obtidos, realizou-se a determinação de S na amostra em estudo utilizando o método oficial ASTM D5453-12, onde correlações entre 85,5-95,5% foram alcançadas, comprovando a eficiência da metodologia proposta.